CHIMICA ANALITICA

Crediti: 
6
Settore scientifico disciplinare: 
CHIMICA ANALITICA (CHIM/01)
Anno accademico di offerta: 
2016/2017
Semestre dell'insegnamento: 
Secondo Semestre
Lingua di insegnamento: 

Italiano

Obiettivi formativi

Gli studenti impareranno a sviluppare e ottimizzare il metodo analitico più idoneo alla risoluzione di un determinato problema, e a valutarne la qualità.

Prerequisiti

Conoscenza dei principi di base di chimica generale ed organica, metodi spettrofotometrici e cromatografici

Contenuti dell'insegnamento

Obiettivo del corso è quello di fornire agli studenti conoscenze relative alle principali tecniche chemiometriche, di trattamento del campione e spettrometria di massa

Programma esteso

- Chemometria
Definizione di popolazione e di campione statistico. Parametri della popolazione e parametri campionari. Inferenza statistica. Distribuzione normale. Distribuzione normale standardizzata. Test di ipotesi. Test F di Fisher (confronto di varianze). Distribuzione t di Student. Test t di Student: confronto fra valore vero e valore di riferimento, confronto fra due valori medi, confronto fra dati accoppiati. Valutazione della normalità (normal probability plot, test di Shapiro-Wilk). Valutazione di outliers (test di Dixon, test di Grubbs). Analisi della varianza (ANOVA). Analisi statistica multivariata: analisi delle componenti principali, analisi discriminante (cenni).
- Analisi quantitativa
Regressione lineare (metodo dei minimi quadrati). Intervallo di linearità. Analisi dei residui. Validazione del modello di regressione. ANOVA. Metodi di analisi quantitativa: standard esterno, standard interno, aggiunte standard.
- Accuratezza
Errori sistematici. Effetto matrice. Materiali di riferimento certificati. Valutazione dell’accuratezza
-Trattamento del campione
Legge della distribuzione. Estrazione con solvente. Microestrazione in fase solida (SPME). Estrazione in fase solida (SPE).
- Derivatizzazione
Derivatizzazione nel trattamento del campione. Derivatizzazione in gascromatografia. Derivatizzazione in HPLC.
- Gas cromatografia-spettrometria di massa
Strumentazione. Sorgenti EI e CI. Analizzatore a quadrupolo. Interpretazione dello spettro. Modalità di acquisizione: Full Scan e SIM. Analisi qualitativa e quantitativa in GC-MS. Diluizione isotopica.
- HPLC-MS
Strumentazione. Sorgente elettrospray. Ottimizzazione dei parametri strumentali.
- Spettrometria di massa tandem
Spettrometro di massa a triplo quadrupolo. Trappola ionica. Product Ion Scan. Precursor Ion Scan. Neutral Loss Scan. Multiple Reaction Monitoring (MRM).

Bibliografia

- J.N. Miller, J.C. Miller “Statistics and chemometrics for analytical chemistry” Pearson Prentice Hall
- D.L. Massart et al. “Handbook of chemometrics and qualimetrics” Part A Elsevier
- L. Soliani “Statistica applicate alla ricerca biologica e ambientale” UniNova
- S.R. Chrouch, F.J. Holler “Applications of Microsoft Excel in analytical chemistry” 2 ed Belmont C.A. Brooks/Cole
- D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch “Fondamenti di chimica analitica” Terza edizione EdiSES
- D.G. Watson “Analisi farmaceutica” EDRA
- P.Cabras, C.I.G. Tuberoso “Analisi dei prodotti alimentari” Piccin
- J. Pawliszyn “Comprehensive sampling and sample preparation” Elsevier (Volumi 2 and 4)

Metodi didattici

Lezioni ed esercitazioni in laboratorio

Modalità verifica apprendimento

Esame orale. Relazione scritta sull'attività svolta in laboratorio. Prova scritta sulla parte di chemometria.